半金属金属硅,硼矿,锑矿石化验分析检测-18229886967-长沙矿冶研究化验中心
锑矿石化验方法:在酸性溶液中,锑(Ⅲ、Ⅴ)与碘化钾形成黄色的碘化锑(Ⅲ)络合物,锑含量在0.5~5毫克范围内符合皮耳定律,可以用作锑的测定。
由于空气的氧化和其他氧化性物质的存在,所释出的碘,用硫脲、抗坏血酸或次磷酸盐还原。
颜色的强度随溶液的酸度增加而增加,但硫酸浓度为2.2~3.6N之间时,颜色维持不变。
另外,碘化钾的浓度也影响络合物的颜色,当碘化钾的浓度为6~8%时,颜色强度*大。随着碘化钾用量的减少,颜色逐渐减弱。在碘化钾浓度低于1.6%时,溶液不显黄色。
砷、汞、铁、铜、铅和钨各为2毫克时不干扰锑的测定。硝酸盐及磷酸盐无影响,但亚硝酸盐和次氯酸盐量高时破坏还原剂,亚硫酸盐产生黄色,均不利于锑的测定。此外,铋与碘化物也同样产生黄色,干扰测定。
本法是在5N硫酸溶液中,用苯萃取三碘化锑,使锑与干扰元素分离。萃取后,30毫克以下的铁和砷,5毫克以下的锡,对锑均无影响;铜可允许存在5~10毫克;铋1毫克无干扰。如铋量高于1毫克时,萃取分层后,有机溶剂中出现棕褐色碘化铋沉淀。因此,应重新分取试液,加入10%硫脲溶液2毫升,以消除铋的影响。
碘化锑络合物*大吸收波长为330毫微米,但此处干扰较多,通常在425毫微米处测量吸光度。 |